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A expansão demográfica e industrial trouxe como consequência o comprometimento das águas dos rios e lagos. Entre os contaminantes químicos, os metais pesados destacam-se devido elevada toxicidade. A adsorção por troca catiônica através do uso de diferentes adsorventes naturais tem despertado o interesse científico e tecnológico, devido ao seu reduzido custo, simplicidade do processo e ainda a possibilidade de reutilização desses materiais. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o desempenho da argila chocolate A e zeólita-Y como adsorventes naturais na remoção de Pb, Cd, Cr, Cu e Hg em amostras da água do Rio São Francisco. Foi realizada a caracterização físico-química (STD, SS, cor, turbidez, temperatura, DBO, OD, concentração dos metais) das amostras de água coletadas nos períodos de estiagem (junho/2011) e de chuvas (fevereiro/2012), em diferentes pontos. Os adsorventes foram caracterizados por DRX, as áreas superficiais foram medidas por BET e a capacidade de troca catiônica (CTC) foi determinada utilizando um destilador de nitrogênio. Das análises físico-químicas realizadas, as concentrações dos metais no período de estiagem foram superiores ao padrão estabelecido pela resolução CONAMA 357. Analisando a época das chuvas, apenas a concentração de chumbo (72,4 µg L^-1) foi superior.  As taxas de remoção dos cátions para a argila chocolate A (todos os metais) e para a zeólita-Y (Pb, Cd e Hg) foram superiores a 90%. As quantidades de chumbo e cádmio adsorvidos pelos adsorventes avaliados foram de 1,49 µg g^-1 e 0,19 µg g^-1, respectivamente, representando uma taxa de adsorção de 100%. A elevada capacidade de retenção de metais pesados, aliada ao fato destes materiais serem abundantes na natureza e da possibilidade de reutilização não gerando impacto ao meio ambiente, comprova o grande potencial destes sólidos como alternativa de baixo custo para a remoção de metais de efluentes.